La technique XPS permet de mettre en évidence la chimie de surface des matériaux hybrides d'origine biologique
L'analyse des surfaces favorise le développement de matériaux d'origine biologique
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Quelques couches atomiques à la surface suffisent à influencer considérablement la capacité d’un matériau à fixer les polluants présents dans l’eau ou l’efficacité avec laquelle un photocatalyseur réagit à la lumière. Les chercheurs de l’Institut Fraunhofer pour la recherche appliquée sur les polymères (IAP) utilisent la spectroscopie photoélectronique à rayons X (XPS) pour étudier les états chimiques et les interactions à la surface et aux interfaces des matériaux carbonés d’origine biologique et des matériaux hybrides organo-inorganiques. Leurs découvertes peuvent contribuer au développement ciblé de matériaux fonctionnels destinés à de futures applications industrielles.
Au Fraunhofer IAP, le Dr Jiyong Kim utilise la spectroscopie XPS pour analyser la composition chimique des surfaces de matériaux complexes.
© Fraunhofer IAP / Jadwiga Galties
Les matériaux d’origine biologique et les systèmes hybrides associés font l’objet de recherches pour un large éventail d’applications, notamment le traitement de l’eau, les procédés catalytiques, les dispositifs électrochimiques et les revêtements fonctionnels. Ils associent des matières premières naturelles à des matériaux inorganiques, combinant ainsi les propriétés de ces deux catégories de matériaux.
La fonction, la réactivité et la stabilité des matériaux hybrides d’origine biologique peuvent dépendre fortement des environnements chimiques présents à leurs surfaces et interfaces. Or, de nombreuses méthodes analytiques conventionnelles n’offrent qu’un accès limité à ces processus. Pour le développement de matériaux, cela signifie que les causes des différences de performances, des effets de vieillissement ou des comportements inattendus des matériaux restent souvent obscures.
Marc de café, écorces d’orange et surfaces complexes : ce que la spectroscopie XPS révèle de leur chimie
Dans le cadre d’une série d’études conjointes menées par le groupe de recherche en chimie des matériaux du professeur Andreas Taubert à l’université de Potsdam, des matériaux hybrides et à base de carbone d’origine biologique ont été développés et évalués en vue d’applications dans le domaine de la purification de l’eau. Le Fraunhofer IAP a apporté une caractérisation XPS détaillée, axée sur la composition de surface, les états chimiques et les interactions interfaciales. Le marc de café et les écorces d’orange ont servi de matières premières renouvelables pour la production de biochar, qui a ensuite été combiné avec des minéraux argileux et des oxydes métalliques.
La question centrale abordée par l’analyse XPS était de savoir comment la formation de ces matériaux hybrides d’origine biologique et leur combinaison avec des composants inorganiques modifiaient la chimie de leurs surfaces et de leurs interfaces. Pour y répondre, le Dr Jiyong Kim, expert en analyse de surface au Fraunhofer IAP, a étudié comment le traitement thermique et la formation des hybrides modifiaient la chimie de surface et interfaciale des matériaux hybrides organo-inorganiques à l’aide de la technique XPS. Dans ce procédé, la surface du matériau est irradiée par des rayons X, et l’énergie des photoélectrons émis est mesurée.
« La spectroscopie XPS s’apparente à un scanner de surface extrêmement précis. Elle nous permet de « lire » les 1 à 10 premiers nanomètres d’un matériau comme s’il s’agissait d’une carte chimique. Un autre avantage réside dans le fait que cette analyse ne nécessite qu’une préparation minimale de l’échantillon et ne requiert ni dissolution ni digestion chimique du matériau », explique Kim.
Le biochar : pourquoi son analyse est-elle si difficile ?
Les matériaux issus de matières premières naturelles sont chimiquement bien plus complexes que les produits chimiques de laboratoire classiques. Lors du traitement thermique de la biomasse, comme le marc de café ou les écorces d’orange par exemple, de nombreuses réactions se produisent simultanément. Cela donne naissance à des matériaux carbonés présentant une chimie de surface hétérogène et parfois inattendue, qui ne peut être décrite par une seule structure chimique. La spectroscopie XPS permet de différencier ces surfaces complexes et de tirer des conclusions sur la manière dont un matériau s’est formé et sur les propriétés susceptibles d’être pertinentes pour son application ultérieure.
Dans le biochar issu de marc de café, la spectroscopie XPS a montré que le traitement thermique avait réorganisé le carbone en surface. Il en a résulté une structure plus riche en carbone, de type graphite, qui est néanmoins restée chimiquement hétérogène et riche en sites de défauts. De telles propriétés de surface peuvent favoriser les interactions avec des composés pharmaceutiques, des colorants et d’autres polluants organiques, ce qui les rend particulièrement pertinentes pour les matériaux utilisés dans la purification de l’eau.
« Une compréhension détaillée de la chimie exacte d’un matériau nous aide à cerner avec une grande précision non seulement sa composition, mais aussi les changements individuels qui s’y produisent dès lors qu’il est utilisé dans une application telle que l’assainissement de l’eau ou au sein d’un dispositif électrochimique. Ces changements sont souvent cruciaux, mais très difficiles à détecter à l’aide d’autres méthodes », explique Taubert.
La spectroscopie XPS apporte des éclairages sur la chimie aux interfaces organiques-inorganiques
Dans les matériaux hybrides d’origine biologique, les composants organiques et inorganiques sont interconnectés à des échelles de longueur très petites. Ce qui se passe à leurs interfaces peut avoir une influence majeure sur les propriétés du matériau qui se développent par la suite.
« Avec les matériaux hybrides, il ne suffit pas de savoir quels éléments sont présents. Ce qui importe, c’est de comprendre comment les composants organiques et inorganiques interagissent et si de nouveaux environnements chimiques se forment à leurs interfaces. La spectroscopie XPS nous permet de rendre ces interactions visibles », explique Kim.
Dans des systèmes hybrides composés de biochar issu d’écorces d’orange, d’argile et de dioxyde de titane, les analyses ont montré que les composants organiques et inorganiques forment des liaisons chimiques à leurs interfaces lors du traitement thermique, impliquant du titane, de l’oxygène, du carbone et de l’aluminium. Dans les photocatalyseurs modifiés à l’azote, la spectroscopie XPS a également permis de distinguer l’azote incorporé dans les structures inorganiques contenant du titane des espèces organiques résiduelles contenant de l’azote. Ces matériaux peuvent non seulement fixer les polluants, mais aussi utiliser leurs propriétés photocatalytiques pour les décomposer à l’aide de la lumière.
L’analyse de surface soutient le développement de matériaux biosourcés
Grâce à la spectroscopie XPS, le Fraunhofer IAP aide les entreprises et ses partenaires de recherche à acquérir une compréhension ciblée de la chimie de surface complexe des matériaux d’origine biologique et à identifier les causes des différences de performance. Cela peut inclure l’analyse des variations d’un lot à l’autre, des processus de vieillissement, des modifications de surface et des interactions chimiques avec les polluants et d’autres molécules. Les connaissances ainsi acquises peuvent orienter l’optimisation systématique des formulations de matériaux et des procédés de fabrication, et contribuer au développement de matériaux robustes et reproductibles destinés à des applications industrielles. Alors que l’intérêt de l’industrie pour les matières premières renouvelables ne cesse de croître, ces résultats mettent également en évidence des opportunités de recherche collaborative sur les matériaux carbonés biosourcés, les catalyseurs, les revêtements, les composites polymères et d’autres matériaux présentant des surfaces et des interfaces complexes.
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