Des atomes mélangés au hasard, alignés en rangs, pour une catalyse durable
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Le système énergétique de demain aura besoin de catalyseurs durables permettant, par exemple, de produire efficacement de l'hydrogène vert. Les matériaux composés de mélanges de cinq éléments chimiques semblent très prometteurs pour la mise au point de catalyseurs idéaux à l'avenir. Des chercheurs du centre de recherche spécial 1625 de la DFG « Compréhension à l'échelle atomique et conception de surfaces de cristaux mixtes multifonctionnels à composition chimique complexe » ont réussi à faire croître ces cristaux mixtes dits « complexes » de manière quasi monocristalline sur une plaquette de saphir et à les étudier avec la plus grande précision à l’aide de quatre méthodes de microscopie différentes.
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Des atomes provenant de cinq directions
Pour produire des cristaux mixtes complexes, les chercheurs utilisent un système de dépôt combinatoire (co-sputtering) qui projette les atomes des cinq éléments de départ sélectionnés sur une plaquette depuis cinq directions différentes. « Là, ils se déposent de manière aléatoire et forment des nanocristaux chimiquement désordonnés présentant d’innombrables interfaces », explique le professeur Alfred Ludwig de l’université de la Ruhr à Bochum, porte-parole du centre de recherche spécial. « Si cela est très avantageux pour les applications, cela représente en même temps un défi pour l’étude de ces nouveaux matériaux dans le cadre de la recherche fondamentale, avec une résolution pouvant atteindre le niveau atomique. Or, cela est essentiel pour leur conception ciblée à l’avenir. »
Afin de préserver le mélange des cinq composants atomiques tout en apportant davantage d’ordre structurel aux matériaux, le Dr Satyakam Kar, membre du groupe de travail de Bochum, a choisi comme support une plaquette monocristalline de saphir recouverte d’une couche extrêmement fine de platine servant d’intermédiaire. « De cette manière, les atomes incidents se déposent de telle sorte qu’ils prolongent la structure cristalline du support sur des zones de l’ordre du micromètre », explique Ludwig à propos de ce que l’on appelle la croissance épitaxiale en couches. Il en résulte une surface cristalline très bien définie, extrêmement lisse, qui permet ainsi des analyses à très haute résolution.
« Pour que cela fonctionne, le processus de pulvérisation doit se dérouler à des températures élevées, comprises entre 400 et 600 degrés Celsius ; le débit des atomes incidents ne doit être ni trop élevé ni trop faible, et il faut choisir la couche intermédiaire appropriée entre le substrat monocristallin et la couche proprement dite », explique Satyam Kar, qui occupe désormais un poste de maître de conférences à l’Institut indien de technologie de Gandhinagar.
Une plateforme d’expérimentation sous microscopes
L’équipe de recherche a testé ce procédé sur un mélange d’iridium, de palladium, de platine, de rhodium et de ruthénium. Elle a utilisé les couches ainsi produites comme plateforme d’expérimentation : lors d’examens microscopiques, elle a pu constater que les cinq éléments de départ s’étaient déposés de manière très homogène sur le plan chimique, malgré le bon ordre structurel. « Nous pouvons également observer que, lors de la croissance des couches, deux orientations différentes se forment, entre lesquelles il existe à nouveau des interfaces, mais beaucoup moins nombreuses et mieux définies que dans le cas des nanocristaux », explique Alfred Ludwig. À l’aide d’une minuscule pointe de diamant, les chercheurs ont apposé des repères sur la plaquette afin de pouvoir s’y référer lors d’autres examens microscopiques, de retrouver les différentes zones et de les comparer entre elles. Des analyses nanoélectrochimiques menées au sein du groupe de la professeure Corina Andronescu (Université de Duisburg-Essen) ont montré que l’une des deux orientations présentait un avantage électrochimique.
Des études complémentaires menées au sein du groupe de la professeure Christina Scheu à l’Institut Max Planck pour les matériaux durables ont permis de constater que les couches épitaxiales présentaient une structure de défauts intéressante. Ainsi, dans certaines zones, les cristaux continuent de croître parfaitement, conformément à ce que dicte le substrat en saphir. À d’autres endroits, cependant, se forment des structures empilées, reconnaissables au microscope sous forme de bandes transversales. « Les travaux à venir montreront quelle importance ces défauts ont pour les propriétés recherchées des catalyseurs », explique Alfred Ludwig.
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